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方法原理：當液體溫度升高時，其蒸氣壓隨之增加，當液體的蒸氣壓玉大氣壓相等時，開始沸騰。在標準狀態下（1 013,.25 hPa, 0℃）液體的沸騰溫度即為該液體的沸點。
三口圓底燒瓶，試管及測量溫度計以膠塞鏈接，測量溫度計下端與試管液面相距20mm, 將輔助溫度計附在測量溫度計，使其水銀球在測量溫度計露出膠塞外的水銀柱中部，燒瓶中注入約為其體二分之一的硅油。
1.1三口圓底燒瓶
三口圓底燒瓶的有效容積為500ml.
1.3 試管
試管長190mm-200mm, 距試管口約15mm處有一直徑為2MM的側孔。
1.3 膠塞
膠塞的外側具有出氣槽。
1.4 測量溫度計和輔助溫度計
測量溫度計應符合JJG130的規定，并選用分度值為0.1℃的全侵式水銀溫度計，市值范圍適用于樣品的沸點溫度，用輔助溫度計對測量溫度計在蒸餾過程中露出塞外部分的水銀柱進行校正。
輔助溫度計的溫度范圍為0℃-50℃，分度值為1℃.
測定
量取適量樣品，注入試管中，其液面低于燒瓶中硅油的液面。加熱，當溫度上升到某一定值在相當時間內保持不變時，此溫度即為待測樣品的沸點。同時記錄室及氣壓。
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